Table of Contents
ФС.2.1.0026.15 Рацементол
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Рацементол ФС.2.1.0026.15
Ментол рацемический Взамен ГФ Х, ст. 387;
Racementholum взамен ФС 42-1866-97
(±)-c-5-Метил-t-2-(пропан-2-ил)циклогексан-r-1-ол
C10H20O М. м. 156,27
Содержит не менее 99,0 % рацементола C10H20O.
Описание
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок или плавящаяся масса с сильным запахом мяты перечной.
Растворимость
Очень легко растворим в спирте 96 %, эфире, уксусной кислоте, легко растворим в жидком парафине и жирных маслах, очень мало растворим в воде.
Подлинность
- ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра ментола рацемического (Приложение).
- Качественная реакция. 0,01 г субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной и прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте; должно появиться желтое окрашивание, которое при прибавлении 1 мл воды переходит в малиново-красное.
Температура затвердевания
От 27 до 32 оС (ОФС «Температура затвердевания»).
Угол вращения
От – 0,2о до + 0,2о (10 % раствор в спирте 96 %, ОФС «Поляриметрия»).
Прозрачность раствора
Раствор 1 г субстанции в 10 мл спирта 96 % должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).
Цветность раствора
Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен быть бесцветным (ОФС «Степень окраски жидкостей»).
Кислотность
К 10 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», прибавляют 0,05 мл 0,1 % спиртового раствора метилового красного; розовая окраска должна перейти в желтую от прибавления не более 0,5 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида.
Родственные примеси
Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).
Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 50 мл метиленхлорида.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,02 г субстанции и 0,02 г изоментола растворяют в 50 мл метиленхлорида.
Хроматографические условия
Колонка | стеклянная 2,0 м × 2 мм, заполненная сорбентом 15 % полиэтиленгликоля 1500 на промытом кислотой диатомитовом носителе (например, Хроматоне N-AW), 80 – 100 или 100 – 120 меш; | |
Детектор | пламенно-ионизационный; | |
Температура:
колонки детектора испарителя |
|
120 0С; 200 0С; 150 0С; |
Скорость газа-носителя (азот) |
|
30 мл/мин. |
Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками изоментола и ментола должно быть не менее 1,4.
Хроматографируют по 1 мкл растворителя (метиленхлорида) и испытуемого раствора. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 2 раза превышать время удерживания основного пика.
Содержание любой родственной примеси в процентах (Хi) рассчитывают по формуле:
где | Si | – | площадь пика примеси; |
ΣS | – | сумма площадей всех пиков, за исключением пика
растворителя (метиленхлорида). |
Суммарное содержание родственных примесей в субстанции не должно превышать 3,0 %.
Нелетучий остаток
Не более 0,05%. Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане; образуется бесцветная прозрачная жидкость, которая при дальнейшем нагревании улетучивается. Сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C.
Легко окисляющиеся вещества
0,5 г субстанции помещают в сухую пробирку, прибавляют 10 мл раствора калия перманганата, приготовленного разбавлением 3 мл 0,1 М раствора калия перманганата водой до 100 мл, и пробирку с содержимым помещают в водяную баню с температурой от 40 до 50 оС. Каждые 30 с пробирку вынимают из водяной бани и встряхивают; пурпурное окрашивание должно сохраняться в течение 5 мин.
Микробиологическая чистота
В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение
Около 0,7 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл 12 % раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида (индикатор – 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг рацементола C10H20O.
Хранение
В плотно укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.
Скачать в PDF ФС.2.1.0026.15 Рацементол