ОФС.1.2.3.0008.15 Число омыления

ОФС.1.2.3.0008.15 Число омыления

Числом омыления (Is) называют количество калия гидроксида выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Число омыления                                        ОФС.1.2.3.0008.15

Взамен ст. ГФ XI, вып.1

Числом омыления (Is) называют количество калия гидроксида выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

Методика

Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (таблица) помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида хлористоводородной кислоты раствором 0,5 М.

Проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Таблица  – Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления

Ожидаемое число омыления Навеска испытуемого вещества, г
Менее 3 20
3 – 10 12 – 15
10 – 40 8 – 12
40 – 60 5 – 8
60 – 100 3 –     5
100 – 200 2,5 – 3
200 – 300 1 – 2
300 – 400 0,5 – 1

Число омыления (Is) вычисляют по формуле:

chislo-omyleniya

где    V1 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V
2 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;

a – навеска испытуемого вещества, г;

28,05 – количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, мг.

В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5 – 10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.

Скачать в PDF ОФС.1.2.3.0008.15 Число омыления