ФС.2.1.0023.15 Левоментол

ФС.2.1.0023.15 Левоментол

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Левоментол                                               ФС.2.1.0023.15

Левоментол

Levomentholum                                        Взамен ГФ Х, ст. 387

(1R,2S,5R)-5-Метил-2-(пропан-2-ил)циклогексанол

levomentol-formula

C10H20O                                                                                         М. м. 156,27

Содержит не менее 99,0 % левоментола C10H20O.

Описание

Бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с сильным запахом мяты перечной.

Растворимость

Очень легко растворим в спирте 96 %, эфире, уксусной кислоте, легко растворим в жидком парафине и жирных маслах, очень мало растворим в воде

Подлинность

1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр образца субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области частот от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра левоментола (Приложение).

  1. Качественная реакция. 0,01 г субстанции растворяют в 1 мл серной кислоты концентрированной и прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте; должно появиться желтое окрашивание, которое при прибавлении 1 мл воды переходит в малиново-красное.

Температура плавления

От 41 до 44 оС (ОФС «Температура плавления»).

Удельное вращение

От – 48о до – 51о (10 % раствор в спирте 96 %, ОФС «Поляриметрия»).

Кислотность или щелочность

К 10 мл раствора, полученного в испытании на «Прозрачность раствора», прибавляют 0,05 мл 0,1 % спиртового раствора метилового красного; розовая окраска должна перейти в желтую от прибавления не более 0,05 мл  0,05 М раствора натрия гидроксида.

Родственные примеси

Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 50 мл метиленхлорида.

Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 0,02 г субстанции и 0,02 г изоментола растворяют в 50 мл метиленхлорида.

Хроматографические условия

Колонка   стеклянная 2,0 м × 2 мм, заполненная сорбентом 15 % полиэтиленгликоля 1500 на промытом кислотой диатомитовом носителе (например, Хроматон N-AW), 80 – 100 или 100 – 120 меш;
Детектор   пламенно-ионизационный;
Температура:

колонки

детектора

испарителя

  

 

 

 

  

120 оС;

200 оС;

150 оС;
Скорость газа-носителя (азот)  

 

  

30 мл/мин.

Хроматографируют раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками изоментола и ментола должно быть не менее 1,4.

Хроматографируют по 1 мкл растворителя (метиленхлорида) и испытуемого раствора. Время регистрации хроматограммы испытуемого раствора должно не менее чем в 2 раза превышать время удерживания основного пика.

Содержание любой родственной примеси в процентах (Хi) рассчитывают по формуле:

levomentol

 

где Si – площадь пика примеси;
  ΣS – сумма площадей всех пиков, за исключением пика

растворителя (метиленхлорида).

Суммарное содержание родственных примесей в субстанции не должно превышать 3,0 %.

Нелетучий остаток

Около 2,0 г (точная навеска) субстанции помещают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане; образуется бесцветная прозрачная жидкость, которая при дальнейшем нагревании улетучивается. Остаток, высушенный до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °C, не должен превышать 0,05 %.

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Около 0,7 г (точная навеска) субстанции помещают в колбу с обратным холодильником, прибавляют 10 мл 12 % раствора уксусного ангидрида в безводном пиридине. Нагревают с обратным холодильником на песчаной бане при слабом кипении в течение 2 ч, затем прибавляют через холодильник 25 мл воды и, по охлаждении, титруют образовавшуюся уксусную кислоту 0,5 М раствором натрия гидроксида (индикатор – 0,05 мл 1 % раствора фенолфталеина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 78,14 мг левоментола C10H20O.

Хранение

В плотно укупоренной упаковке.

Скачать в PDF ФС.2.1.0023.15 Левоментол