Содержание
ФС.2.1.0043.15 Формальдегида раствор
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Формальдегида раствор ФС.2.1.0043.15
Формальдегид
Formaldehydi solution Взамен ГФ Х, ст. 619
Формальдегид
CH2O М. м. 30,03
Содержит не менее 34,5 % и не более 38,0 % формальдегида CH2O.
Стабилизируют прибавлением метанола.
Описание
Прозрачная бесцветная жидкость с резким характерным запахом.
Растворимость
Смешивается с водой и спиртом 96 %.
Подлинность
1. Качественная реакция. К 2 мл субстанции прибавляют 10 мл воды, 1 мл 5 % аммиачного раствора серебра нитрата; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.
- Качественная реакция. 20 мг салициловой кислоты растворяют в 5 мл серной кислоты концентрированной. К полученному раствору прибавляют 2 капли субстанции и осторожно нагревают, должно появиться неисчезающее ярко-красное окрашивание.
Муравьиная кислота
Не более 0,2 %. К 10 мл (точная навеска) субстанции прибавляют 1 % раствор фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,6 мг муравьиной кислоты CH2O2.
Метанол
От 9,0 до 15,0 %. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).
Раствор внутреннего стандарта. 10,0 мл этанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.
Испытуемый раствор. 10 мл раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор. 1,0 мл метанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Хроматографические условия
| Колонка | стеклянная, насадочная, (1,5 – 2,0 м)×(2 – 4 мм) с неподвижной фазой (НФ) – сополимер этилстирол-дивинилбензол, 150 – 180 мкм (90 – 80 меш); |
| Газ-носитель | азот; |
| Скорость потока | 30 – 40 мл/мин; |
| Температура: | |
| колонки | 120 °С; |
| испарителя | 150 °С; |
| детектора | 150 °С; |
| Детектор | пламенно-ионизационный; |
| Объем пробы | 1 мкл. |
Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографируют стандартный раствор. Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение (R) между пиками метанола и этанола не менее 2,0.
Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы.
Содержание метанола в субстанции (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где
V – объем субстанции, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл;
VM – объем метанола, взятый для приготовления стандартного раствора (1,0 мл);
B – среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах испытуемого раствора;
B0 – среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах стандартного раствора;
Общая зола
Не более 0,005 % (м/о). 20,0 мл субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают при температуре около 600 °С.
Микробиологическая чистота
В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».
Количественное определение
Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 мл 0,5 М раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до получения слабо-желтой окраски. Прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 1,501 мг формальдегида CH2O.
Хранение
В защищенном от света месте, при температуре не ниже
+15 °С.
Скачать в PDF ФС.2.1.0043.15 Формальдегида раствор