ФС.2.1.0043.15 Формальдегида раствор

ФС.2.1.0043.15 Формальдегида раствор

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Формальдегида раствор                           ФС.2.1.0043.15

Формальдегид                                                                       

Formaldehydi solution                                Взамен ГФ Х, ст. 619

Формальдегид

CH2O                                                                                                М. м. 30,03

Содержит не менее 34,5 % и не более 38,0 % формальдегида CH2O.

Стабилизируют прибавлением метанола.

Описание

Прозрачная бесцветная жидкость с резким характерным запахом.

Растворимость

Смешивается с водой и спиртом 96 %.

Подлинность

1. Качественная реакция. К 2 мл субстанции прибавляют 10 мл воды, 1 мл 5 % аммиачного раствора серебра нитрата; выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

  1. Качественная реакция. 20 мг салициловой кислоты растворяют в 5 мл серной кислоты концентрированной. К полученному раствору прибавляют 2 капли субстанции и осторожно нагревают, должно появиться неисчезающее ярко-красное окрашивание.

Муравьиная кислота

Не более 0,2 %. К 10 мл (точная навеска) субстанции прибавляют 1 % раствор фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,6 мг муравьиной кислоты CH2O2.

Метанол

От 9,0 до 15,0 %. Определение проводят методом газовой хроматографии (ГХ).

Раствор внутреннего стандарта. 10,0 мл этанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают.

Испытуемый раствор. 10 мл раствора формальдегида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор. 1,0 мл метанола безводного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Хроматографические условия

Колонка стеклянная, насадочная, (1,5 – 2,0 м)×(2 – 4 мм) с неподвижной фазой (НФ) – сополимер этилстирол-дивинилбензол,
150 – 180 мкм (90 – 80 меш);
Газ-носитель азот;
Скорость потока 30 – 40 мл/мин;
Температура:  
колонки 120 °С;
испарителя 150 °С;
детектора 150 °С;
Детектор пламенно-ионизационный;
Объем пробы 1 мкл.

Проверка пригодности хроматографической системы. Хроматографируют стандартный раствор. Хроматографическая система считается пригодной, если разрешение (R) между пиками метанола и этанола не менее 2,0.

Хроматографируют попеременно испытуемый и стандартный растворы.

Содержание метанола в субстанции (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где

V – объем субстанции, взятый для приготовления испытуемого раствора, мл;

VM – объем метанола, взятый для приготовления стандартного раствора (1,0 мл);

B – среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах испытуемого раствора;

B0 – среднее значение отношения площади пика метанола к площади пика этанола на хроматограммах стандартного раствора;

Общая зола

Не более 0,005 % (м/о). 20,0 мл субстанции выпаривают на водяной бане досуха. Полученную белую массу сжигают и прокаливают при температуре около 600 °С.

Микробиологическая чистота

В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Около 1,0 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 мл 0,5 М раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до получения слабо-желтой окраски. Прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора йода соответствует 1,501 мг формальдегида CH2O.

Хранение

В защищенном от света месте, при температуре не ниже
+15 °С.

Скачать в PDF ФС.2.1.0043.15 Формальдегида раствор