Содержание
ОФС.1.2.3.0008.15 Число омыления
Числом омыления (Is) называют количество калия гидроксида выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Число омыления ОФС.1.2.3.0008.15
Взамен ст. ГФ XI, вып.1
Числом омыления (Is) называют количество калия гидроксида выраженное в миллиграммах, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.
Методика
Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (таблица) помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора. Прибавляют 1 мл фенолфталеина раствора 1 % и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида хлористоводородной кислоты раствором 0,5 М.
Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Таблица – Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления
Ожидаемое число омыления | Навеска испытуемого вещества, г |
Менее 3 | 20 |
3 – 10 | 12 – 15 |
10 – 40 | 8 – 12 |
40 – 60 | 5 – 8 |
60 – 100 | 3 – 5 |
100 – 200 | 2,5 – 3 |
200 – 300 | 1 – 2 |
300 – 400 | 0,5 – 1 |
Число омыления (Is) вычисляют по формуле:
где V1 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 – объем хлористоводородной кислоты раствора 0,5 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;
a – навеска испытуемого вещества, г;
28,05 – количество калия гидроксида, содержащееся в 1 мл калия гидроксида раствора спиртового 0,5 М, мг.
В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5 – 10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в фармакопейной статье).
При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.
Скачать в PDF ОФС.1.2.3.0008.15 Число омыления