Содержание
ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1
Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.
Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.
Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами
(В, BY, Y, GY, R)1-3 обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.
Метод 1
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.
Метод 2
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор
46,0 г (точная навеска) железа(III) хлорида
(FeC13 ∙ 6 Н2О; М.м. 270,30) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из
25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание железа(III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа(III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа(III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор хранят в защищенном от света месте.
Количественное определение: 10,0 мл раствора железа(III) хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 15 мл воды, 5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования в качестве индикатора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа(III) хлорида (FеС13 ∙ 6 Н2О).
Красный раствор
60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О; М.м. 237,93) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл 10 % раствора натрия гидроксида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала 1% в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта хлорида (СоС12 ∙ 6 Н2О).
Голубой раствор
63,0 г (точная навеска) меди(II) сульфата
(CuSO4 ∙5 Н2О; М.м. 249,68) помещают в мерную колбу вместимсотю 1000 мл, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют количественное содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди(II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди(II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. 10,0 мл раствора меди(II) сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл раствора крахмала 1% в качестве индикатора в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди(II) сульфата (CuSO4 ∙ 5H2O).
Приготовление стандартных растворов
Стандартные растворы получают смешением исходных растворов железа(III) хлорида, кобальта хлорида, меди(II) сульфата с 1% раствором хлористоводородной кислоты, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл (табл. 1).
Таблица 1 ‑ Стандартные растворы
| Стандартные растворы | Желтый исходный раствор, мл | Красный исходный раствор, мл | Голубой исходный раствор, мл | 1 % раствор хло- ристоводородной кислоты, мл |
| В (коричневый) | 30,0 | 30,0 | 24,0 | 16,0 |
| ВY (коричневато-желтый) | 24,0 | 10,0 | 4,0 | 62,0 |
| Y (желтый) | 24,0 | 6,0 | 0 | 70,0 |
| GY (зеленовато-желтый) | 96,0 | 2,0 | 2,0 | 0 |
| R (красный) | 10,0 | 20,0 | 0 | 70,0 |
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.
Срок годности исходных и стандартных растворов – 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.
Приготовление эталонов
Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.
Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.
Таблица 2 ‑ Эталоны коричневых оттенков (шкала В)
| Эталоны шкалы В | Стандартный раствор В, мл | 1 % раствор хлористово- дородной кислоты, мл |
| В1 | 75,0 | 25,0 |
| В2 | 50,0 | 50,0 |
| В3 | 37,5 | 62,5 |
| В4 | 25,0 | 75,0 |
| В5 | 12,5 | 87,5 |
| В6 | 5,0 | 95,0 |
| В7 | 2,5 | 97,5 |
| В8 | 1,5 | 98,5 |
| В9 | 1,0 | 99,0 |
Таблица 3 ‑ Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала ВY)
| Эталоны шкалы BY | Стандартный раствор BY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| BY1 | 100,0 | 0,0 |
| BY2 | 75,0 | 25,0 |
| ВY3 | 50,0 | 50,0 |
| BY4 | 25,0 | 75,0 |
| BY5 | 12,5 | 87,5 |
| ВY6 | 5,0 | 95,0 |
| ВY7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 4 ‑ Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
| Эталоны шкалы Y | Стандартный раствор Y, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| Y1 | 100,0 | 0,0 |
| Y2 | 75,0 | 25,0 |
| Y3 | 50,0 | 50,0 |
| Y4 | 25,0 | 75,0 |
| Y5 | 12,5 | 87,5 |
| Y6 | 5,0 | 95,0 |
| Y7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 5 ‑ Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
| Эталоны шкалы GY | Стандартный раствор GY, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| GY1 | 25,0 | 75,0 |
| GY2 | 15,0 | 85,0 |
| GY3 | 8,5 | 91,5 |
| GY4 | 5,0 | 95,0 |
| GY5 | 3,0 | 97,0 |
| GY6 | 1,5 | 98,5 |
| GY7 | 0,75 | 99,25 |
Таблица 6 ‑ Эталоны красных оттенков (шкала R)
| Эталоны шкалы R | Стандартный раствор R, мл | 1 % раствор хлористо- водородной кислоты, мл |
| R1 | 100,0 | 0,0 |
| R2 | 75,0 | 25,0 |
| R3 | 50,0 | 50,0 |
| R4 | 37,5 | 62,5 |
| R5 | 25,0 | 75,0 |
| R6 | 12,5 | 87,5 |
| R7 | 5,0 | 95,00 |
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.
При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.
Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.
Скачать в PDF ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей