Table of Contents
ОФС.1.2.3.0005.15 Йодное число
Йодным числом (II) называют количество йода, выраженное в граммах, связываемое 100 г испытуемого вещества.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Йодное число ОФС.1.2.3.0005.15
Взамен ст. ГФ XI, вып.1
Йодным числом (II) называют количество йода, выраженное в граммах, связываемое 100 г испытуемого вещества. Йодное число характеризует содержание в испытуемом веществе непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или маслах).
Метод 1
Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указанном в табл. 1, помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл йода монохлорида раствора 0,1 М, закрывают колбу пробкой, смоченной 10 % раствором калия йодида, осторожно встряхивают и выдерживают в темном месте в течение 1 ч.
Прибавляют последовательно 10,0 мл калия йодида раствора 10 %, 50 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,1 М при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
При анализе твердых жиров навеску испытуемого вещества растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20,0 мл йода монохлорида раствора 0,1 М и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.
Таблица 1 – Величина навески испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого йодного числа
Ожидаемое йодное число | Навеска испытуемого вещества, г |
Менее 30 | 1,1 – 0,7 |
31 – 50 | 0,7 – 0,5 |
51 – 100 | 0,5 – 0,25 |
101 – 150 | 0,25 – 0,15 |
Более 150 | Менее 0,15 |
Йодное число вычисляют по формуле:
где V1 – объем натрия тиосульфата раствора 0,1 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V2 – объем натрия тиосульфата раствора 0,1 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;
a – навеска испытуемого вещества, г;
0,01269 – титр натрия тиосульфата раствора 0,1 М по йоду, г/мл.
Метод 2
Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указанном в табл. 2, помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в фармакопейной статье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10,0 мл калия йодида раствора 10 %, 100 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,1 М при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование, прибавляя натрия тиосульфата раствор 0,1 М по каплям, до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.
Таблица 2 – Величина навески испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого йодного числа
Ожидаемое йодное число | Навеска испытуемого вещества, г |
Менее 20 | 1,0 |
20 – 60 | 0,5–0,25 |
60 – 100 | 0,25–0,15 |
Более 100 | 0,15–0,10 |
Йодное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.
Скачать в PDF ОФС.1.2.3.0005.15 Йодное число